纳米银线透明电热片简介

电子束辐射银纳米线高透明电热片
透明电热片详细说明
透明加热器因其在车窗,户外显示器和潜望镜中的实用性而引起了越来越多的关注。我们介绍了基于银纳米线和电子束辐照的高性能透明加热器。我们获得了一个银纳米线薄膜,该薄膜在电子束照射120秒后在550 nm处具有48 ohm / sq的薄层电阻和88.8%(包括衬底)的透射率。我们证明电子束在Ag纳米线的交界处产生纳米焊接,从而产生较低的薄层电阻和改善的Ag纳米线的附着力。我们在电子束辐照后用银纳米线制造了透明加热器,并在7 V的施加电压下在1分钟内获得了51°C的温度。提出的技术将在透明加热器的广泛应用中有用。
透明加热器通常用于诸如车窗,军事地面车辆,潜望镜和公共信息显示器等应用中。尤其是,透明加热器的未来方向将集中在防雾化的挡风玻璃,镜子和显示器上,以确保电子设备在各种环境条件下的快速响应。氧化铟锡(ITO)膜已在工业中广泛用作透明膜加热器1。然而,ITO表现出较慢的热响应并且需要复杂的制造工艺。此外,其易碎的陶瓷性能和昂贵的真空沉积工艺是其进一步发展的局限性2。因此,已广泛研究了各种无铟透明导电材料作为ITO的替代材料:导电聚合物3,4石墨烯5,6,碳纳米管v7,8和几种导电氧化物,例如Al:ZnO9,Ga:ZnO10和F:SnO11 。其中,由于其透明性,低电阻率和无真空工艺,银纳米线(AgNWs)作为透明导电材料最近引起了广泛的兴趣12、13、14、15、16。但是,必须解决一些基本问题,包括表面粗糙度,周机械粘合力和高雾度性能17。研究人员特别发现,有必要在AgNW中实现更高的电导率,以制造出高度透明的加热器。许多研究报告说,AgNW电极可为设备提供高水平的性能18、19。最近,E。C. Garnett等人。报道了一种用于高质量AgNW的新方法。他们认为,等离子焊接技术通过用卤素钨丝灯的照明在AgNWs的接合处提供极高的加热,所得到的焊接AgNWs具有更高的电导率而没有断线20。但是,该论文指出照明必须超过150°C的温度,并且该温度对于柔性基板不可接受。
为了克服这些问题,我们通过低温电子束辐照研究了AgNW的电学,光学和结构特性。结果表明,电子束辐照显着降低了AgNWs的薄层电阻,从而增强了透明加热器应用中的发热行为。
实验
如图1(a)所示,通过滴铸法将AgNWs涂覆在康宁玻璃上。然后,将涂覆的基材在60-70°C的温度下以17 m / s的速度在风中干燥30秒钟。分散液中AgNW的典型直径和长度分别约为27–30 nm和5–10μm。将AgNWs以0.15重量%的浓度分散在异丙醇(IPA)中。在玻璃上制作好AgNW之后,用电子束(Infovion inc。)在真空室内以150 W的RF功率和1.5 kV的DC功率辐照它们0-180秒。电子束源由一个内部RF(13.56 MHz)线圈天线和两个用于分别释放Ar等离子体和使电子束朝着基板准直/加速的栅格电极组成22。用四点探针测量AgNW的薄层电阻。通过紫外分光光度计在350–800 nm的波长范围内测量光学透射率。使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)获得样品的表面形态图像。为了解释结构特性,通过高分辨率透射电子显微镜(TEM)和TEM图像的选择区域电子衍射(SAED)分析了AgNW薄膜。使用3M透明胶带测试机械粘合力。电压源直接连接到铝箔电极的两端。使用数字万用表(Agilent,B1500a)测量通过AgNW薄膜的电流。表面温度和热图像通过热像仪(Flir,i3)获得。


图1
AgNW电极的示意性制造过程(a),以及在玻璃上制成的具有高透明度的AgNW薄膜的制造过程(b)。
试验结果

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图2显示了AgNW的薄层电阻随电子束辐照时间的变化。 如图所示,随着电子束照射时间的增加,AgNWs的薄层电阻在电子束照射120秒后从95 ohm / sq降低到48 ohm / sq。

图2
AgNW薄膜的薄层电阻与电子束辐照时间的关系。
纳米银线透明电热片
图3示出了在电子束照射之前和之后,AgNW / Corning玻璃的透射率的变化。如图所示,在电子束照射180秒后,AgNW / Corning玻璃系统的透射率(在550 nm处)通常从91.1%降至88.8%。尽管AgNW的薄层电阻在电子束辐照后显着降低,但是透射率在电子束辐照后并没有降低太多。而且,如图3所示,AgNW在整个可见光范围内都保持了高度的透明性。图1(b)给出了电子束辐照(120秒)后具有高透明度的AgNW /玻璃的图片。图4显示了AgNWs在电子束辐照之前(图4(a,b)),在电子束辐照30秒后(图4(c,d))和电子束辐照后的扫描电子显微镜(SEM)图像。持续120秒(图4(e,f))。 AgNW似乎在各个方向上都堆叠在一起,而没有焊接或烧结。图4(f)清楚地显示了在纳米线结处电子束辐照后的纳米焊接。在电子束辐照之前,在电子束辐照30秒之后和在电子束辐照120秒之后,AgNW的尺寸分别为27.5nm,32.7nm和34.8nm。因此,我们可以预期,尽管增加了AgNWs和结的尺寸会导致透射率略有下降,但是纳米焊接大大降低了AgNW网络在纳米线结处的接触电阻。这些结果以高度透明性增强了AgNW的电性能。为了进一步了解电子束辐照的影响,我们根据下式给出的基尔霍夫定律计算了AgNWs的电阻率


图3
AgNWs在不同电子束辐照时间下的透射率。

图4
AgNW薄膜在电子束照射前(a,b),电子束照射30秒后(c,d)和120s电子束照射后(e,f)的SEM图像。

其中ρ是银的电阻率,L是导线的长度,w是导线的宽度,h是导线的高度19。 AgNWs在电子束辐照之前的电阻率(Rs = 95 ohm / sq,L =10μm,w = h = 27.5 nm)和在电子束辐照120秒后(Rs = 48 ohm / sq,L =10μm,w = h = 34.8nm)分别是7.2E-5ohm.cm和5.9E-5ohm.cm。显然,在电子束辐照后,通过对AgNW结进行纳米焊接可以减少电子散射,从而在AgNWs中产生较低的电阻率。

为了研究通过电子束辐照在AgNW结处的界面反应,通过高分辨率透射电子显微镜(TEM)和选择区域电子衍射(SAED)检查了AgNWs。电子束辐照前的AgNWs呈五边形孪晶纳米线晶体结构,如图5(b,d)所示,如先前所报道[21]。图5(c)揭示了两个具有相同强度的不同晶体取向,并且在结点处旋转了大约90度。然而,在电子束辐照后,AgNWs的结具有衍射点,主要沿单个方向,与顶部纳米线的图案匹配,如图5(g)所示。此外,图5(f,h)表明,AgNWs在电子束辐照后除了结部分以外都保持其原始晶体取向。

图5
AgNW薄膜在电子束(a)之前和电子束之后(e)的透射电子显微镜(TEM)图像,以及AgNW薄膜在电子束(b–d)和电子束之后(a)的选择区域电子衍射(SAED) f–h)。
因此,我们证明了在对AgNWs进行电子束辐照期间,底部AgNWs在结处的原子表现出重结晶,并且顶部纳米线充当成核模板,用于通过电子束辐照使底部纳米线重新取向。如先前所报道的,这些现象导致了AgNW的电学性能的发展20。

电子束处理过程中的基板温度和电子束的等离子体温度分别在3分钟和3 eV后分别小于60°C22。这些结果表明,AgNW结烧结的主要因素可能不是电子束辐照期间的热效应,而是高能电子引起的高等离子体温度。因此,这些高能电子可导致电子动量转移到AgNWs的结,从而导致AgNWs的焊接。 E. C. Garnett等。和D. P. Langley等。报道指出,在AgNWs的接合处进行局部烧结是通过分别在150°C(20分钟)和200°C下进行2小时的热处理进行的[20,23]。这些研究中的电学和光学性能并不比我们的结果更好。但是,这些温度不能施加到柔性基板上。与常规热处理相比,具有低基板温度的电子束辐照更适用于柔性基板。此外,使用电子束照射仅需要120秒即可形成纳米焊接的AgNW结。因此,我们的研究表明,对于柔性应用,电子束辐照工艺对低温工艺对AgNW的电学和结构性能产生了显着影响。

为了找出用于透明导电材料的AgNW的最佳条件,如图5所示,由薄层电阻和550 nm波长下的透射率计算出品质因数(ΦTC)。ΦTC由Haacke定义。如式(2)24,


其中T是透射率,Rs是AgNWs的薄层电阻。 图6表明,AgNWs的ΦTC值随着电子束辐照时间的增加而增加。 ΦTC指示电子束照射120和180秒后的相似值。 根据这些结果,我们可以预期在电子束照射120秒后,AgNWs被充分烧结。


图6
AgNW薄膜的品质因数与电子束辐照时间的关系。
为了比较有和没有电子束照射的AgNW的粘附性,如图7所示进行了胶带测试。由于AgNW在玻璃上的结合能弱,没有电子束照射的AgNW很容易从基板上脱落。 ,分离的部件的薄层电阻在500 ohm / sq以上急剧增加。 然而,由于来自AgNW的焊接的牢固的联网,用电子束照射120秒的AgNW显示出粘附性的改善,并且在贴带试验之后薄层电阻没有变化。

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图7
在3M胶带测试之前和之后,在电子束辐照之前(a)和在电子束辐照120秒钟之后(b),AgNW薄膜的显微镜图像(X100)和3D表面图。
最后,我们在有和没有电子束照射的情况下,使用AgNWs制作了透明加热器。 如图8(a)所示,在没有电子束照射的AgNW中,当输入电压为7 V时,焦耳热为0.175 W,温度升至40°C持续1分钟。 然而,对于AgNWs,在电子束照射120秒后,如图8(b)所示,当输入电压为7 V且焦耳热为0.7 W时,温度在1分钟内迅速升至51°C。 这些结果强烈表明,用电子束辐照的AgNW非常适合用于透明加热器,例如汽车或建筑物的窗户除霜器。


图8
在不使用电子束辐照(a)和使用电子束辐照120秒(b)的情况下,使用不同输入电压的AgNW薄膜,片材温度随加热时间的变化而变化。
结论
在这项研究中,我们证明了电子束辐照对通过滴铸和风干工艺制备的AgNWs的电,光学和结构性能的影响。 电子束照射的AgNWs的薄层电阻从95 ohm / sq(0秒)降低到48 ohm / sq(120秒)。 在电子束辐照后,AgNW的薄层电阻明显较低,这可归因于在AgNW的结处进行纳米焊接。 此外,AgNW通过纳米焊接的牢固网络改善了AgNW对基材的附着力。 我们使用电子束辐照的AgNW制备了一种透明加热器,该薄膜具有低薄层电阻和高透射率(高于88.8%)。 在7 V电压下,加热器温度在1分钟内上升到51°C。这些结果强烈表明,采用电子束辐照的AgNW具有在透明加热器应用中使用的潜力。
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